Ispitivanje elektrokemijskih svojstava rutina u različitim inertnim elektrolitima

Similar documents
ANTIOKSIDACIJSKA I ANTIRADIKALSKA AKTIVNOST FLAVONOIDA

Uloga obiteljskog liječnika u prepoznavanju bolesnika s neuroendokrinim tumorom

Antioksidacijska aktivnost polifenola iz borovnice i jagode

SVEUČILIŠTE U SPLITU KEMIJSKO-TEHNOLOŠKI FAKULTET SINERGIJSKI ANTIOKSIDACIJSKI UČINAK FLAVAN-3-OLA ZAVRŠNI RAD MARIJANA GRBAVAC. Mat. br.

Influence of different carbon sources on in vitro rooting of sour cherry cv. Oblačinska

Prehrana i prehrambena suplementacija u sportu

Simeonov, A. et al.: Determination of influence and differences in... Sport Science 10 (2017) Suppl 1:

Otkazivanje rada bubrega

Determination of membrane integrity of canine spermatozoa

Utjecaj propil galata i ekstrakta ružmarina na oksidacijsku stabilnost smjese biljnih ulja

AN OVERVIEW OF THE TRENDS OF CARDIOVASCULAR DISEASES IN BIH

VELEUČILIŠTE U POŽEGI. Mirela Ernješ, 1343/14 ODREĐIVANJE POLIFENOLA I FLAVONOLA U PROPOLISU UV-VIS SPEKTROFOTOMETRIJOM ZAVRŠNI RAD

Utjecaj antioksidansa na oksidacijsku stabilnost smjese biljnih ulja

Applying of non-destructive analysis methods in determination of whey solids*

Antioxidant properties of methanolic extracts of the leaves of seven Egyptian Cassia species

ENGLESKO NAZIVLJE VEZANO ZA FITNES / ENGLISH FITNESS-RELATED TERMINOLOGY

Population Drinking and Gender Gap in Suicide Mortality in Russia

Kidney Failure. Kidney. Kidney. Ureters. Bladder. Ureters. Vagina. Urethra. Bladder. Urethra. Penis

DETERMINATION OF 8-HYDROXY-2 DEOXYGUANOSINE IN URINE USING HPLC WITH ELECTROCHEMICAL DETECTION

Key words: green mass, hay, minerals

COMPLEX FOOTBALL TRAINING S INFLUENCE ON THE QUALITATIVE CHANGES OF THE BASIC MOTOR ABILITIES

REMOVAL OF PHENOL FROM INDUSTRIAL WASTEWATERS BY HORSERADISH (Cochlearia armoracia L) PEROXIDASE UDC :

SVEUČILIŠTE U ZAGREBU PRIRODOSLOVNO-MATEMATIČKI FAKULTET BIOLOŠKI ODSJEK

ANTIOXIDANT PROPERTIES OF SELECTED EDIBLE MUSHROOM SPECIES ANTIOKSIDATIVNE OSOBINE ODABRANIH JESTIVIH GLJIVA

POVEZANOST UNOSA SOLI HRANOM I RAZINE SUPEROKSID DISMUTAZE U KRVI LJUDI

SVEUČILIŠTE U ZAGREBU FARMACEUTSKO BIOKEMIJSKI FAKULTET

EFFECTS OF SPEED AND AGILITY TRAININGS AT YOUNG FOOTBALL PLAYERS. Vladimir Pokrajčić 1, Luka Herceg 1, Boris Dugonjić¹ & Milenko Vojvodić ²

NAJČEŠĆI POLIFENOLI IZ PREHRANE I NJIHOVO PROTUTUMORSKO DJELOVANJE MOST COMMON DIETARY POLYPHENOLS AND THEIR ANTICARCINOGENIC ACTIVITY SEMINARSKI RAD

Harafsheh, I.: Effect of high jump exercises on boxers on improving explosive... Sport Science 9 (2016) Issue 2: 23 28

T. Georgieva 1, P. Zorovski 1. Abstract. Introduction. Original scientific paper Originalan naučni rad UDK: (497.2) DOI: 10.

RELATIONS AMONG SIX MICRONUTRIENTS IN GRAIN DETERMINED IN A MAIZE POPULATION

Dino Jakupec. PRIMJENA IZOLATA PROTEINA SIRUTKE I ZEINA U SUSTAVU ALGINATNIH NOSAČA ZA INKAPSULACIJU POLIFENOLA ĐUMBIRA (Zingiber officinale)

NEW POSSIBILITIES FOR THE DETERMINATION OF THE TRYPTOPHAN ENANTIOMERS

Effect of sulphur on blood picture of Fayoumi chickens

Johannes Huber: Endocrine estetic and cosmetic in menopause

YELLOW AS A DOMINANT TONE

the Intravenous Glucose Bolus

D. Pali, Kedibone Yvonne Modika, Sophia Elisabeth Coetzee, Jovanka Levi, Bojana Koki, Nedeljka Peno

Hadžić, R. et al.: Effects of high low aerobic program on transformation of motor skills Sport Science 8 (2015) 1: 79 84

Quantitative analysis of the flavonoids in raw propolis from northern Croatia*

Soybean meal and sunflower meal as a substitute for fish meal in broiler diet

THE EFFECT OF DIFFERENT ENERGY AND PROTEINS LEVELS IN DIET ON PRODUCTION PARAMETERS OF BROILER CHICKEN FROM TWO GENOTYPES**

Valentina Španić and G. Drezner: Heading date impact on wheat fusarium infectiion HEADING DATE IMPACT ON WHEAT FUSARIUM INFECTION

Influence of different treatment procedures on morphological structure of beef intestines

Marija Kordić 6351/PT UTJECAJ NAČINA HLAĐNJA TE SASTAVA ATMOSFERE NA ANTIOKSIDACIJSKI KAPACITET ZAPAKIRANIH PLODOVA MALINA TIJEKOM SKLADIŠTENJA

Electrochemical Oxidation of Rutin

A HARD RAIN'S A-GONNA FALL: TEACHING STATISTICS FOR THE SOCIAL SCIENCES. Tanja Jevremov & Petar Milin University of Novi Sad

EVALUATION OF THE RESULTS ASSESING MOTOR ABILITIES OF BOYS AND GIRLS AGED DURING SELECTION IN ROWING

Histopathological changes in dental pulp after preparation of cavities with a high- speed drill

POSITION OF THE CONDYLE AFTER PROGENIA SURGERY

SASTAVNICE PROPOLISA I NJEGOVA IMUNOADJUVATNA SVOJSTVA PROPOLIS CONSTITUENTS AND ITS IMMUNOADJUVANT PROPERTIES SEMINARSKI RAD

UDK : : Izvorni znanstveni rad

Phytochemical analysis of ethyl acetate extract from Astragalus corniculatus Bieb. and brain antihypoxic activity

THE FREQUENCY OF ALLELIC LETHALS AND COMPLEMENTATION MAPS IN NATURAL POPULATIONS OF DROSOPHILA MELANOGASTER FROM MEXICO. Victor M.

BIOMECHANICAL MODEL OF VERTEBRA BASED ON BONE REMODELING

A METHOD FOR SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF ACETALDEHYDE WITH THIOSEMICARBAZIDE IN BLOOD UDC:

Preparation of samples is a critical stage in the analysis of trace elements. The wellestablished

Effect of Arterial Blood Pressure and Renin and Aldosterone Levels in Dogs

Relationship of Plasma Creatine Kinase and Cardiovascular Function in Myocardial Infarction

Breast Cancer. Breast Tissue

Antioksidansi i njihovi doprinosi zdravlju i ljepoti kože

BIOCHEMICAL EFFECTS INDUCED BY DEOXYNIVALENOL INTOXICATION IN PIGLETS **

Zrinka Živković. HPLC analiza polifenola u biljnim vrstama: Achillea millefolium, Sambucus nigra i Artemisia absinthium DIPLOMSKI RAD

Influence of ethanol on the myorelaxant effect of diazepam in rats

FITOESTROGENI I OSTEOPOROZA

Gholamreza, S., et al.: Comparison between aerobic exercise and consumption of... Sport Science 6 (2013) 1: 44 48

SVEUČILIŠTE U SPLITU KEMIJSKO TEHNOLOŠKI FAKULTET I MEDICINSKI FAKULTET. Lucija Ličanin

Utjecaj ph vrijednosti podloge na sadržaj fenolnih spojeva i antioksidacijsku aktivnost smilja (Helichrysum italicum) u uvjetima in vitro

Correlation between body weight before slaughter and slaughter yields broiler carcasses of different lines

Absorption of organophosphorus compounds or carbamates is commonly assessed

ISPITIVANJE GENETIČKE NESTABILNOSTI PRIMJENOM IN VITRO ANALIZE IZMJENE SESTRINSKIH KROMATIDA

Sveučilište u Zagrebu Prehrambeno-biotehnološki fakultet Preddiplomski studij Biotehnologija. Natali Brenko 6939/BT

ANALIZA PRINCIPA RADA ph TRANSMITERA NOVE GENERACIJE. ANALYSE OF WORKING PRINCIPLES OF NEW GENERATION OF ph TRANSMITTERS

Linear sweep voltammetry as a technique to characterize mining wastes

Biokompatibilne nanočestice s povećanom terapeutskom efikasnošću flavonoida

Kinetika inhibicije DPPH radikala i antiradikalna aktivnost polifenola iz plodova aronije i bazge

Jed.mere/ pak. Okvirna kol. 5 4-methylguaiacol HPLC čistoće g 4 /

Full Research Article

Dobrila Karlica, Davor Galetović, Kajo Bućan and Ljubo Znaor

ANTIOKSIDATIVNO I ANTIUPALNO DJELOVANJE KRIZINA NA OSTEOPOROZU IZAZVANU RETINOIČNOM KISELINOM U ŠTAKORA

SVEUČILIŠTE JOSIPA JURJA STROSSMAYERA U OSIJEKU ODJEL ZA BIOLOGIJU. Diplomski nastavnički studij biologije i kemije. Ivana Ćavar

Oznaka: 1/6. Vrsta ispitivanja/ Svojstvo Type of test/property Raspon/ Range

patients: When to do calibration?

STANJE SPERME U BOLESNIKA S VARIKOCELOM PRIJE I POSLIJE VARIKOCELEKTOMIJE

UTJECAJ PODVEZE NA ODREĐIVANJE IONIZIRANOG KALCIJA (ica)

Selective Monitoring of Rutin and Quercetin Bull. Korean Chem. Soc. 2010, Vol. 31, No DOI /bkcs

Antioxidant Properties of Whole Grain Cereals

PRA]ENJE PROMJENA KONCENTRACIJA TAS-a, URATA I TRANSFERINA U SERUMU BOLESNIKA NAKON UGRADNJE PREMOSNICA

Model for Computer Simulation of Bone Tissue

Ministarstvo unutrašnjih poslova Uprava policije Crne Gore Forenzički centar Grupa za hemijska ispitivanja, Grupa za DNK analize

THE INFLUENCE OF BIOLOGICALLY ACTIVE SUPPLEMENT "BIORIL"ON PERFORMANCE OF FATTENING LAMBS

CHEMICAL AND MICROBIOLOGICAL ANALYSIS OF FRESH, FROZEN AND EMULSIONS OF PORK SKINS.

Electrochemical Oxidation of Quercetin

Mihajlović, I. and Tončev, I.: Establishment of the foot arch initial status... Sport Science 1 (2008) 2:44 49

BENZIDAMIN HIDROKLORID KAO

Gaze Differences in Processing Pictures with Emotional Content

STANIČNE LINIJE U ISTRAŽIVANJU MALIGNIH TUMORA CELL LINES IN CANCER RESEARCH SEMINARSKI RAD

EFFECTS OF SHORT HIGH IMPACT PLYOMETRIC TRAINING ON JUMPING PERFORMANCE IN FEMALE VOLLEYBALL PLAYERS. Tomislav Krističević, Ivan Krakan and Mario Baić

Transcription:

Sveučilište J.J. Strossmayera u Osijeku Odjel za kemiju Preddiplomski studij kemije Marina Pišonić Ispitivanje elektrokemijskih svojstava rutina u različitim inertnim elektrolitima Mentorica: doc. dr. sc. Martina Medvidović- Kosanović Neposredna voditeljica: Anamarija Šter, asistent Osijek, 2017.

SAŽETAK U ovom radu je opisano ispitivanje elektrokemijskih svojstava rutina (3`,4`,5,7- tetrahidroksiflavon-3 -D-rutinozida) u tri različita inertna elektrolita: KCl, NaCl i LiCl. Mjerenja su izvedena pomoću diferencijalne pulsne voltametrije. Iz voltamograma je vidljivo da struja i potencijal oksidacijskih strujnih vrhova rastu s porastom koncentracije rutina. Najbolji kalibracijski dijagram je dobiven u otopini s kalijevim kloridom kao inertnim elektrolitom, pa je za određivanje nepoznate koncentracije rutina u ekstraktu kore jabuke Zimnjare korišten taj kalibracijski dijagram. Određena koncentracija rutina u ispitivanom ekstraktu iznosi 18,7 10-6 mol dm -3. Ključne riječi: rutin, diferencijalna pulsna voltametrija, ekstrakt kore jabuke 1

ABSTRACT In this work, a study of electrochemical characterizations of rutin (3,4,5,7- tetrahydroxyflavone-3 -D-rutinoside) in three different inert electrolytes: KCl, NaCl and LiCl is described. Measurements were performed by differential pulse voltammetry. Voltammograms have shown that current and potential were increasing with the increase of rutin concentration. The best calibration diagram was obtained in solution with potassium chloride as inert electrolyte, so this calibration diagram was used for determination of rutin concentration in an apple peel extract of Zimnjara. Concentration of rutin in apple peel extract is 18,7 10-6 mol dm -3. Key words : rutin, differential pulse voltammetry, apple peel extract 2

Sadržaj 1. UVOD... 4 2. LITERATURNI PREGLED... 5 2.1. Flavonoidi... 5 2.1.1.Antioksidativno djelovanje... 6 2.1.2. Rutin... 6 2.2. Voltametrija... 7 2.2.1. Difenecijalna pulsna voltametrija... 8 3. EKSPERIMENTALNI DIO... 9 3.1. Aparatura i kemikalije... 9 3.2. Priprema otopina... 10 3.2.1. Priprema otopine ekstrakta kore jabuke... 10 4. REZULTATI... 12 4.1. Rezultati diferencijalne pulsne voltametrije za KCl... 12 4.2. Rezultati diferencijalne pulsne voltametrije za NaCl... 14 4.3. Rezultati diferencijalne pulsne voltametrije za LiCl... 16 4.4. Određivanje koncentracije rutina u ekstraktu kore jabuke Zimnjare... 18 5. RASPRAVA... 19 6. ZAKLJUČAK... 21 7. LITERATURA... 22 3

1. UVOD Polifenolni spojevi su produkti sekundarnog metabolizma biljaka, a mogu nastati iz šikimatnog ili acetatnog sintetskog puta. Najvažnija grupa polifenilnih spojeva su flavonoidi. Neki od prirodnih flavonoida su: kvercetin, rutin i katehin. Rutin (3`,4`,5,7- tetrahidroksiflavon-3 -D-rutinozid) je poznat i kao vitamin P i ima značajnu ulogu u ljudskom organizmu. Utjecaj rutina na čovjeka je povezan s njegovim antioksidacijskim i elektrokemijskim svojstvima. Elektrokemijska svojstva rutina se mogu ispitivati pomoću različitih elektrokemijskih metoda kao što su: pravokutnovalna voltametrija, ciklička voltametrija, voltametrija s linearnom promjenom potencijala, te diferencijalna pulsna voltametrija. Princip rada diferencijalne pulsne voltametrije zasniva se na tome da na radnu elektrodu primjenjujemo pulseve određene veličine, koji su dodani na linearno rastući potencijal. Struja se mjeri izravno prije primjene pulsa i na kraju pulsa, a razlika između tih izmjerenih vrijednosti predstavlja funkciju potencijala. 4

2. LITERATURNI PREGLED 2.1. Flavonoidi Flavonoidi su skupina polifenolnih spojeva koji se nalaze u mnogim biljkama, koncentrirani su u sjemenkama, koži ili kori voća, kori drveća, lišću i cvijeću. Osnovna kemijska struktura flavonoida je kostur od petnaest ugljikovih atoma raspoređenih u dva aromatska prstena (A i B prsten) povezana heterocikličnim piranskim prstenom (C prsten) (Slika 1.). Aromatski prsten A izveden je preko acetat/malonatnog sintetskog puta, dok je aromatski prsten B derivat fenilalanina dobiven šikimatnim sintetskim putem. Danas je identificirano više od 6000 flavonoida. Dijele se u različite kategorije kao što su izoflavoni, flavonoli (Slika 2.), flavanoli (Slika 3.), flavoni (Slika 4.), flavanoni, flavani, antocijanidni i dr. Osnova podjele flavonoida je strukturna razlika u prstenu C. Slika 1. Struktura flavonoida Slika 2. Flavonol Slika 3. Flavanol Slika 4. Flavon Flavonoidi koji su zastupljeni u hrani razlikuju se po položaju hidroksilnih, metoksi i glikozidnih skupina i u konjugaciji između prstena A i B. Flavonoidi u biljkama uglavnom su u obliku 3-O-glikozida ili polimera. 5

2.1.1.Antioksidativno djelovanje Flavonoidi imaju antibakterijska, protuupalna, antialergijska, antimutagena, antiviralna, antikarcenogena i druga svojstva. Zaštitna uloga flavonoida u biološkim sustavima pripisuje se njihovoj sposobnosti sparivanja elektrona slobodnog radikala, kelatnog vezanja iona prijelaznih kovina (Fe 2+, Cu 2+, Zn 2+ i Mg 2+ ), aktiviranja antioksidacijskih enzima i inhibiranja oksidaza. Flavonoid kao antioksidans kada je prisutan u maloj koncentraciji u odnosu na tvar podložnu oksidaciji, mora bitno usporiti ili spriječiti reakciju oksidacije i iz njega nastali radikal mora biti stabilan da ne bi poticao lančanu reakciju. Neke strukturne značajke flavonoida koje sudjeluju u hvatanju radikala su: o-dihidroksilna (kateholna) struktura u B- prstenu (daje stabilnost radikalu i omogućuje delokalizaciju elektrona), 2,3-dvostruka veza u konjugaciji s 4-ketoskupinom (omogućuje delokalizaciju elektrona iz B-prstena) i hidroksilna skupina na položaju 3- i 5 (osiguravaju vodikovu vezu s keto-skupinom). Drugi način antioksidacijskog djelovanje je vezanje flavonoida s drugim fiziološkim antioksidansima (npr. vitaminom C ili E). Vjeruje se da je kod antioksidacijskog djelovanja flavonoida ključno njihovo doniranje vodikova atoma i pomoću toga hvatanje slobodnih radikala generiranih u reakciji peroksidacije lipida. 2.1.2. Rutin Rutin (3`,4`,5,7-tetrahidroksiflavon-3 -D-rutinozid) (Slika 5) je jedan od biološki najaktivnijih flavonoida prisutnih u biljkama. Poznat je i pod nazivom vitamin P. Ime rutin dolazi od biljke Ruta graveolens. Izvor rutina su različite biljke kao što su: heljda, jabuka, citrusno voće, zeleni čaj, te različito bobičasto voće. Ima značajan utjecaj na ljudski organizam. Istraživanja su pokazala njegovo protuupalno i antibakterijsko djelovanje, te mogućnost sprječavanja raznih srčanih kao i tumorskih oboljenja, budući da sudjeluje u protoku i jačanju krvnih žila. 6

Slika 5. Struktura rutina U biljkama je važan za prijenos različitih kationa i opskrbu hranjivim tvarima iz tla. Djelovanje u čovjekovom organizmu se temelji na vezanju iona željeza (Fe 2+ ), čime sprječava vezanje Fe 2+ iona s vodikovim peroksidom što bi uzrokovalo nastanak štetnog radikala koji oštećuje stanice. 2.2. Voltametrija Voltametrija je elektrokemijska metoda koja se temelji na mjerenju jakosti struje koja se razvija u elektrokemijskom članku pri uvjetima potpune koncentracijske polarizacije. Ova metoda je razvijena iz polarografije (J.Heyrovsky 1920-tih). Područja kemije u kojima se najčešće koristi voltametrija su: analitička, biokemija te fizikalna kemija. Zahvaljujući ovoj metodi se obavljaju temeljna proučavanja procesa oksidacije i redukcije u različitim sredstvima, adsorpcijski procesi na površinama i mehanizmi prijenosa elektrona na kemijski modificiranim površinama elektroda.tipični strujni odziv na kojem se temelji ova metoda je pobudni signal tj. promjenjivi potencijal koji se dovodi na elektrokemijski članak koji sadrži mikroelektroda. Voltametrijski sustav se sastoji od računala, potenciostata i elektrokemijske ćelije. Elektrokemijska ćelija se sastoji od tri elektrode. Jedna od triju elektroda je mikroelektroda ili radna elektroda čiji potencijal se održava na određenoj poznatoj vrijednosti, a njezina je površina mala što pojačava njezinu sklonost polarizaciji i sprječava razgradnju analita elektrolizom. Druga elektroda je referenta elektroda i njezin potencijal je tijekom cijelog pokusa stalan. Treća elektroda je pomoćna elektroda koja je najčešće platinska žica ili živa 7

koja regulira i omogućuje tok struje od izvora kroz otopinu do mikroelektrode. Potenciostat služi za pružanje potencijala i mjerenje struje. Računalo pomoću odgovarajućeg programa prikazuje rezultate u obliku voltamograma tj. grafičkog prikaza jakosti struje kao funkcije potencijala između radne i referentne elektrode.vrste voltametrije su: ciklička, diferencijalna pulsna, stripping i pravokutnovalna kao i različite vrste polarografije koje se od ostalih voltametrijskih tehnika razlikuju po tome što radna mikroelektroda ima oblik kapajuće živine elektrode. 2.2.1. Difenecijalna pulsna voltametrija Diferencijalna pulsna voltametrija (DPV, eng. differential pulse voltammetry) je vrsta voltametrije koja se temelji na tome da se na radnu elektrodu primjenjuju pulsevi određene veličine, a koji su dodani na linearno rastući potencijal. Razlika izmjerene struje prije primjene pulsa i na kraju pulsa prikazuje se kao funkcija potencijala (Slika 6). Slika 6. Diferencijalni pulsni voltamogram Diferencijalna pulsna voltametrija se može koristiti za određivanje vrlo niskih koncentracija elektroaktivnih komponenata u farmaceutskim uzorcima, tkivima i biološkim tekućinama. Granice detekcije iznose otprilike 10-8 M. 8

3. EKSPERIMENTALNI DIO 3.1. Aparatura i kemikalije Kemikalije korištene prilikom izvođenja ispitivanja elektrokemijskih svojstava rutina u različitim elektrolitima su: Rutin trihidrat, C 27 H 30 O 16 3H 2 O (Sigma, St. Louis, MO, SAD) Metanol, CH 3 OH (HPLC čistoća) (Carlo Erba, Val de Ruil, Francuska) Kalijev klorid, KCl (Kemika, Zagreb) Natrijev klorid, NaCl (Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, SAD ) Litijev klorid, LiCl (VWR BDH Prolabo, Leuven, Belgija) Dijamantna pasta za poliranje (1μm) (BASInc, Tokio, Japan) Suspenzija -Al 2 O 3 (0,05 μm) (BASInc, Tokio, Japan) Slika 7. Prikaz aparature za diferencijalnu pulsnu voltametriju. Eksperimenti su izvedeni u troelektrodnoj ćeliji koja se sastoji od radne, referentne i protuelektrode. Kao protuelektroda korištena je platinska elektroda, kao referentna Ag/AgCl elektroda i kao radna je korištena elektroda od staklastog ugljika (glassy carbon). Prije svakog mjerenja sustav je propuhivan argonom visoke čistoće Ar5 ( Ar = 99,999 %) pri sobnoj 9

temperaturi ( = 25 1 C). Prije svakog mjerenja radna elektroda je polirana dijamantnom pastom za poliranje i suspenzijom -Al 2 O 3, te je nakon toga ispirana vodom kako bi voltamogrami bili što točniji i precizniji. Diferencijalni pulsni voltamogrami snimljeni su u otopinama rutina u granicama potencijala od -0,2 V do 1,2 V u odnosu na Ag/AgCl elektrodu u otopinama različitih inertnih elektrolita (KCl, NaCl, LiCl) uz brzinu promjene potencijala od 5 mv s -1, visinu pulsa 25 mv, širinu pulsa 70 ms i scan increment 5 mv. 3.2. Priprema otopina Izvorna otopina rutina (c = 1 mm) pripremljena je otapanjem odgovarajuće mase rutina u metanolu. Otopina rutina željene koncentracije priređena je razrjeđivanjem izvorne otopine rutina otopinom odgovarajućeg inertnog elektrolita neposredno prije mjerenja. Otopine inertnog elektrolita (c = 0,34 mol dm -3 ) pripremljene su otapanjem odgovarajućih količina soli (KCl, NaCl, LiCl) u ultračistoj vodi ( 5,5 10-8 S cm -1 ). 3.2.1. Priprema otopine ekstrakta kore jabuke Ekstrakcija je provedena na 0,2 g kore jabuka Zimnjare (Slika 8.). Slika 8. Jabuka Zimnjara. 10

1. ekstrakcija: Polifenoli su ekstrahirani u 1,5 ml 0,1% HCl u metanolu (otopina za ekstrakciju) 15 minuta u ultrazvučnoj kupelji. Dobivena otopina je, nakon toga centrifugirana 10 min te je odekantiran prvi ekstrakt. 2. ekstrakcija: U ostatak je dodano novih 0,5 ml otopine za ekstrakciju (0,1% HCl u metanolu) te je ponovo provedena ekstrakcija 15 min u ultrazvučnoj kupelji. Drugi ekstrakt je centrifugiran 10 min te je nakon toga odekantiran i spojen s prvim ekstraktom. Ukupan volumen dobivenog ekstrakta iznosio je oko 2 ml. 11

4. REZULTATI 4.1. Rezultati diferencijalne pulsne voltametrije za KCl Na Slici 9. prikazan je diferencijalni pulsni voltamogram rutina (c = 1 10-5 mol dm -3 ) u 0,34 M otopini kalijevog klorida. U voltamogramu su vidljiva 2 oksidacijska strujna vrha, pri oksidacijskim potencijalima, E p,1 = 0,320 V (za 1. oksidacijski strujni vrh), te E p,2 =0,935 V (za 2. oksidacijski strujni vrh). Slika 9. Diferencijalni pulsni voltamogram rutina (c = 1 10-5 mol dm -3 ) snimljeni na elektrodi od staklastog ugljika (I c = 0,34 M KCl). Brzina promjene potencijala, = 5 mv/s. U tablici 1. prikazane su vrijednosti oksidacijskih struja i oksidacijskih potencijala za dva oksidacijska strujna vrha dobivenih iz cikličkih voltamograma (Slika 10.) snimljenih u otopinama rutina različitih koncentracija pri istim uvjetima kao i ciklički voltamogram prikazan na slici 9. 12

Tablica 1. Prikaz oksidacijskih potencijala (E p ) i struja (I p ) oksidacijskih strujnih vrhova rutina kao funkcija koncentracije za dva oksidacijska strujna vrha (I c = 0,34 M KCl). 10-6 c/mol dm -3 E p,1 / V 10 2 I p,1 /μa E p,2 / V 10 2 I p,2 /μa 1 0,315 0,566 0,900 1,759 7 0,320 2,208 0,935 2,786 16 0,335 3,542 0,950 4,009 30 0,340 6,864 0,980 6,268 42 0,345 9,919 1,005 7,314 Slika 10. Diferencijalni pulsni voltamogrami za različite koncentracije otopina rutina (c = 1,0 10-6 ; 7,0 10-6 ; 1,6 10-5 ; 3 10-5 i 4,2 10-5 mol dm -3 ) snimljeni na elektrodi od staklastog ugljika (I c = 0,34 M KCl). Brzina promjene potencijala, = 5 mv/s 13

4.2. Rezultati diferencijalne pulsne voltametrije za NaCl Na Slici 11. prikazan je diferencijalni pulsni voltamogram rutina (c = 1 10-5 mol dm -3 ) u 0,34 M otopini natrijevog klorida. U voltamogramu su vidljiva 2 oksidacijska strujna vrha, pri oksidacijskim potencijalima, E p,1 = 0,325 V (za 1. oksidacijski strujni vrh), te E p,2 =0,970 V (za 2. oksidacijski strujni vrh). Slika 11. Diferencijalni pulsni voltamogram rutina (c = 1 10-5 mol dm -3 ) snimljeni na elektrodi od staklastog ugljika (I c = 0,34 M NaCl). Brzina promjene potencijala, = 5 mv/s. U tablici 2. prikazane su vrijednosti oksidacijskih struja i oksidacijskih potencijala za dva oksidacijska strujna vrha dobivenih iz cikličkih voltamograma (Slika 12.) snimljenih u otopinama rutina različitih koncentracija pri istim uvjetima kao i ciklički voltamogram prikazan na slici 11. 14

Tablica 2. Prikaz oksidacijskih potencijala (E p ) i struja (I p ) oksidacijskih strujnih vrhova kvercetina kao funkcija koncentracije za dva oksidacijska strujna vrha (I c = 0,34 M NaCl). 10 6 c/mol dm -3 E p,1 / V 10 2 I p,1 /μa E p,2 / V 10 2 I p,2 /μa 1 0,310 0,903 0,895 1,869 7 0,325 0,972 0,970 2,076 16 0,325 3,578 0,970 4,096 30 0,335 7,285 0,995 5,688 42 0,345 10,440 1,010 7,712 Slika 12. Diferencijalni pulsni voltamogrami za različite koncentracije otopina rutina (c = 1,0 10-6 ; 7,0 10-6 ; 1,6 10-5 ; 3,0 10-5 i 4,2 10-5 mol dm -3 ) snimljeni na elektrodi od staklastog ugljika (I c = 0,34 M NaCl). Brzina promjene potencijala, = 5 mv/s 15

4.3. Rezultati diferencijalne pulsne voltametrije za LiCl Na Slici 13. prikazan je diferencijalni pulsni voltamogram rutina (c = 1 10-5 mol dm -3 ) u 0,34 M otopini litijevog klorida. U voltamogramu su vidljiva 2 oksidacijska strujna vrha, pri oksidacijskim potencijalima, E p,1 = 0,290 V (za 1. oksidacijski strujni vrh), te E p,2 = 0,940 V (za 2. oksidacijski strujni vrh). Slika 13. Diferencijalni pulsni voltamogram rutina (c = 1 10-5 mol dm -3 ) snimljeni na elektrodi od staklastog ugljika (I c = 0,34 M LiCl). Brzina promjene potencijala, = 5 mv/s. U tablici 3. prikazane su vrijednosti oksidacijskih struja i oksidacijskih potencijala za dva oksidacijska strujna vrha dobivenih iz cikličkih voltamograma (Slika 14.) snimljenih u otopinama rutina različitih koncentracija pri istim uvjetima kao i ciklički voltamogram prikazan na slici 13. 16

Tablica 3. Prikaz oksidacijskih potencijala (E p ) i struja (I p ) oksidacijskih strujnih vrhova rutina kao funkcija koncentracije za dva oksidacijska strujna vrha (I c = 0,34 M LiCl). 10 6 c/mol dm -3 E p,1 / V 10 2 I p,1 /μa E p,2 / V 10 2 I p,2 /μa 1 0,280 0,811 0,915 1,527 5 0,290 1,254 0,920 1,593 10 0,290 1,679 0,940 2,430 30 0,315 5,101 1,000 4,703 42 0,330 7,348 1,010 5,934 Slika 14. Diferencijalni pulsni voltamogrami za različite koncentracije otopina rutina (c = 1,0 10-6 ; 5,0 10-6 ; 1,0 10-5 ; 3,0 10-5 i 4,2 10-5 mol dm -3 ) snimljeni na elektrodi od staklastog ugljika (I c = 0,34 M LiCl). Brzina promjene potencijala, = 5 mv/s. 17

4.4. Određivanje koncentracije rutina u ekstraktu kore jabuke Zimnjare Dodano je 100 μl ekstrakta dobivenog iz kore jabuke Zimnjare u 14,9 ml 0,34 M otopine KCl-a. Diferencijalni pulsni voltamogram (Slika 15) pokazuje 4 oksidacijska strujna vrha. Dodatkom 30 μl 1mM rutina u navedenu otopinu narasla je ukupna struja, što je posebno izraženo kod 2. oksidacijskog strujnog vrha. Daljnjim dodatkom 15 μl 1mM rutina u istu otopinu dodatno je narastao 2. oksidacijski strujni vrh, pa se navedeni strujni vrh koristio za određivanje koncentracije rutina u otopini ekstrakta. Slika 15. Diferencijalni pulsni voltamogrami snimljeni u ekstraktu kore jabuke Zimnjare na elektrodi od staklastog ugljika (I c = 0,34 M KCl). Brzina promjene potencijala, = 5 mv/s. ( ) otopina ekstrakta bez dodatka rutina, ( ) dodano 30 μl rutina (c = 1 mm) u ispitivanu otopinu, ( ) dodano 15 μl rutina (c = 1 mm) u ispitivanu otopinu. 18

5. RASPRAVA U svakom prikazanom diferencijalnom pulsnom voltamogramu (Slika 10., Slika 12. i Slika 14.) za različite koncentracije otopina rutina u sva tri inertna elektrolita ( KCl, NaCl, LiCl) vidljivo je da je struja i potencijal oksidacijskih strujnih vrhova rastu s porastom koncentracije rutina. Uočena su dva oksidacijska strujna vrha u voltamogramu rutina: prvi oksidacijski strujni vrh odnosi se na oksidaciju 3` i 4` OH grupe u B-prstenu rutina, dok se drugi oksidacijski strujni vrh odnosi na oksidaciju 7 i 5 OH grupe u prstenu A. Ovisnost oksidacijske struje o oksidacijskom potencijalu (kalibracijski dijagram) za 1. oksidacijski strujni vrh rutina je linearna u koncentracijskom području od 1 10-6 mol dm -3 do 4,2 10-5 mol dm -3 za 0,34 M NaCl (Slika 16), 0,34 M LiCl (Slika 17) te 0,34 M KCl (Slika 18). Najbolji kalibracijski dijagram dobiven je u kalijevom kloridu (R 2 = 0,9868), pa je za određivanje koncentracije rutina u ekstraktu kore jabuke Zimnjare (stare sorte jabuka), izabran kalijev klorid. Određena koncentracija rutina u ispitivanom ekstraktu iznosi 18,7 10-6 mol dm -3 (Slika 18). Slika 16. Baždarni dijagram rutina u 0,34 M NaCl za 1. oksidacijski strujni vrh. 19

Slika 17. Baždarni dijagram rutina u 0,34 M LiCl za 1. oksidacijski strujni vrh. Slika 18. Baždarni dijagram rutina u 0,34 M KCl za 1. oksidacijski strujni vrh. (Određena koncentracija rutina u ekstraktu jabuke zimnjare, c (rutin) = 18,7 10-6 mol dm -3. 20

6. ZAKLJUČAK Rutin je jedan od biološki najaktivnijih flavonoida iz biljaka, poznat je i kao vitamin P. Flavonoidi imaju veliki utjecaj na ljudski organizam, budući da su mnoga istraživanja pokazala njihovo protuupalno, antibakterijsko djelovanje, te veliki utjecaj u reduciranju različitih vrsta tumora. Zbog svojih antioksidacijskih i elektrokemijskih svojstava u našem organizmu sudjeluju u sprječavanju nastanka slobodnih radikala, također sudjeluju u normalnom funkcioniranju naših krvnih žila, te tako smanjuju vjerojatnost nastanka različitih srčanih oboljenja. U ovom su radu ispitivana elektrokemijska svojstva rutina u tri različita inertna elektrolita (kalijev klorid, natrijev klorid i litijev klorid). Uočena su dva oksidacijska strujna vrha rutina u sva tri elektrolita, koja odgovaraju oksidaciji 4 -OH grupa u molekuli rutina. Budući da se flavonoidi, u ovom slučaju rutin, nalaze u različitim biljkama, u ovom radu smo pomoću ispitivanja elektrokemijskih svojstava odredili koncentraciju rutina u ekstraktu kore jabuke. Najbolji kalibracijski dijagram (ovisnost oksidacijske struje o koncentraciji rutina) dobiven je u kalijevom kloridu u koncentracijskom području od 1 10-6 mol dm -3 do 4,2 10-5 mol dm -3, pa je za određivanje koncentracije rutina u ekstraktu kore jabuke Zimnjare izabran navedeni elektrolit. Određena koncentracija rutina u ispitivanom ekstraktu iznosi 18,7 10-6 mol dm -3. 21

7. LITERATURA 1. Medvidović-Kosanović M. (2011.) Elektrokemijska i antioksidacijska svojstva nekih prirodnih polifenola, Doktorska disertacija,zagreb, Kemijski odsjek Prirodoslovno matematičkog fakulteta Sveučilišta u Zagrebu 2. Medvidović-Kosanović M., Šeruga M., Jakobek L, Novak I.: Electrochemical and Antioxidant Properties of Rutin, Collect. Czech. Chem. Commun. 5(2010.), 547 561. 3. Kazazić, S.P., 2004: Antioksidacijska i antiradikalska aktivnost flavonoida. Arh Hig Rada Toksikol 55(2004.):279-290. 4. Havesteen, B.H., 2002: The biochemistry and medical significance of the flavonoids. Elsevier Science: Kiel, Germany 5. Ghica M.-E., Oliveira Brett A. M.:Electrochemical Oxidation of Rutin, Electroanalysis 17 (4) (2005), 313-318. 6. Nove elektrokemijske metode za određivanje ropinirola, http://www.unizg.hr/ rektorova/upload_2012/rektorova%20nagrada-ines%20malenica.doc preuzeto 31.5. 2016. 7. D. A. Skoog, Holler F. J., Crouch S. R. D.M. West, Fundamentals of Analytical Chemistry, 9th edition, Cengage Learning, 2014. 22